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> Hilfe Bei Soxhlet Extraktion, Apparatur startklar! Absolutes Neuland!

post Aug 24 2007, 16:50
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Tanzbär
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Hey Leuz, also ich will mit etwas Salvia Kraut eine Soxhlet-Extraktion durchführen. Das nötige Equipment hab ich jetzt beisammen. Ich mach das zum ersten mal und hab auch noch nie davor zugeschaut oder so als helft mir bitte und sagt auf was ich achten muss und was ich falsch mach! Sorry das mache Bilder nicht zu 100% scharf sind, das hab ich erst am PC gemerkt...
Bild: http://www.chemie.unibas.ch/~nachwuchs/chemie/bilder/soxhlet.gif

Der Raum:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/0.jpg

Links 23g Salvia von Legalherbs, rechts Laboraceton als Lösungsmittel:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/1.jpg

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Wassertank für den Kühler, die Pumpe die ich da drin hab ist stark übertrieben, hat ne ganze Phontäne durch den Keller gejagt als ich die getestet hab^^ war ne rießen Sauerei... Der Wasserkreislauf funktioniert so:

... Tank -> Tauchpumpe -> Blau-Grauer-Schlauch -> Gardena-Micro-Drip-Wasserfilter inklusiv Druckverringerung -> rotert Laborschlauch -> Kühler auf Soxhlet -> 2. roter Laborschlauch -> Tank ...

Das Wasser ist Regenwasser aus unserem Tank.
Das schwarze Kabel ist das Stromkabel der Pumpe:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/2.jpg

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Überblick:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/3.jpg

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Der Kühler während Wasser drin ist. Der Wasserkreislauf funktioniert perfekt ohne Lecks.
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/4.jpg
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Die Apparatur!
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/5.jpg

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Aufschrift auf dem Kabel der Heizhaube:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/6.jpg

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Temperaturregler der Heizhaube. Wie stark soll ich die Heizhaube einstellen? Eine Temperaturkontrolle/Anzeige gibt es nicht:
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/7.jpg

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Der Strom. Den Vorhang werde ich davorziehen, für den Fall dass doch irgendwo Wasser spritzt. Die Tür werde ich Aufmachen um für Frischluft/Abzug zu sorgen..
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/8.jpg

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Als Extraktionshülse dient ein Stoffteil das ich vorhin aus einem uralten (gewaschenen) Handtuch genäht habe. Unten und anden Seiten ist es relativ gut zu, nur oben zum befüllen auf. Als Dichtung zwischen Soxhlet-Extraktor und Rundkolben dient eine Gummidichtung.
Hier eine Frage: Wie viel Aceton muss ich in den Rundkolben füllen? Der Soxhlet-Extraktor hat die Aufschrift 100ml aber das ist ja nur die Füllemenge für das Salvia oder?
Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/9.jpg

..so ich hoff ich hab alles!

Grüße,
karline slow(en).gif

Der Beitrag wurde bearbeitet von karline am Aug 24 2007, 16:53 Uhr.


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hogie
post Aug 24 2007, 17:09
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Ich würde den Rundkolben maximal halb vollfüllen und auf alle Fälle ein paar Siedesteinchen oder Glaskugeln hinein, weil Aceton extrem zu Siedeverzügen neigt. Wie schnell das Extrakt durch deine Hülse tropft, mußt du ausprobieren. Dann hängt es natürlich davon ab, wie konzentriert das Flüssigextrakt werden soll. Wie die Wärmezufuhr ist, wirst du sehen. Der Rundkolben darf keinesfalls leer werden.
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post Aug 24 2007, 17:12
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Tanzbär
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QUOTE(hogie @ Aug 24 2007, 17:09)
[...]auf alle Fälle ein paar Siedesteinchen oder Glaskugeln hinein, weil Aceton extrem zu Siedeverzügen neigt. [...]
*


hmm.. was bewirken die? Leider hab ich keine solchen Kugeln, gibts na ne Haushaltstaugliche alternative? Vllt Murmeln? angel.png


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hogie
post Aug 24 2007, 17:15
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QUOTE(karline @ Aug 24 2007, 18:12)
hmm.. was bewirken die? Leider hab ich keine solchen Kugeln, gibts na ne Haushaltstaugliche alternative? Vllt Murmeln?  angel.png

Die sind wie kleine, an der Oberfläche rauhe Murmeln (ca. 5mm). Das Problem ist, daß das reine Aceton deutlich über den Siedepunkt erhitzt wird und dann explosionsartig aufwallt. Die Siedesteinchen mindern dieses Problem.
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post Aug 24 2007, 17:19
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Tanzbär
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QUOTE(hogie @ Aug 24 2007, 17:15)
Die sind wie kleine, an der Oberfläche rauhe Murmeln (ca. 5mm).
*


Könnte ich relativ kleine Glasmurmeln nehmen und diese - damit sie nicht so glatt sind - ein bischen mit Schleifpapier aufrauen? ..oder sind das ganz spezielle Kugeln?


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hogie
post Aug 24 2007, 17:22
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QUOTE(karline @ Aug 24 2007, 18:19)
Könnte ich relativ kleine Glasmurmeln nehmen und diese - damit sie nicht so glatt sind - ein bischen mit Schleifpapier aufrauen? ..oder sind das ganz spezielle Kugeln?

Probiers. Ist auf alle Fälle besser als nichts. Sie dürfen nur nicht so schwer sein, daß sie dir den Kolben beschädigen können. Ich kann auch ein Foto von den Kugeln einstellen, wenn du willst.
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post Aug 24 2007, 17:28
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Tanzbär
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QUOTE(hogie @ Aug 24 2007, 17:22)
Ich kann auch ein Foto von den Kugeln einstellen, wenn du willst.
*


Haben die keinen speziellen Namen oder so? Werd bei Google irgendwie nich so recht fündig... huh.gif Wär sehr nett das mit dem Foto! bye.gif

Grüße,
karline slow(en).gif


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post Aug 24 2007, 17:50
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QUOTE(karline @ Aug 24 2007, 17:28)
Haben die keinen speziellen Namen oder so? Werd bei Google irgendwie nich so recht fündig... 
*


Siedesteine?


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QUOTE(acidhead @ May 31 2009, 12:11)
mag vor ein paar jahren mal so gewesen sein, daß die legalen sachen nix getaugt haben, dat is aber heutezutage nicht mehr der fall.
*
QUOTE(slim @ Jan 10 2008)
wie schwer ist es chillin 99-0 anzupflanzen? wenn das so reinnhaut würd ichs auch noch anpflanzen, neben meinem salvia :)
*
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hogie
post Aug 24 2007, 18:14
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Bild: http://img254.imageshack.us/img254/8321/glaskugelncr1.jpg
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post Aug 26 2007, 10:01
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Tanzbär
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bin leider vorgestern aus dem bereitschaftsdienst in die arbeit gerufen worden und gestern war besuch da - also leider finde ich nur murmeln mit solchen farbigen einschlüssen. kann ich die bedenkenlos verwenden?

Bild: http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet1/murmeln.jpg


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post Aug 26 2007, 10:35
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Die Einschlüsse sind ja nich direkt unter der Oberfläche, und wenn du sie nur aufraust sollte das kein Problem sein smile.gif


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Wozu hast Du eig. den Lappen in der einen Kammmer?


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Wenn ihr mir Pns schreibt und SD wollt werden diese nicht beantwortet.Es sei denn ich schreibe euch zuvor an.
Ich wohne nicht in Deutschland...
Meine Posts sind alle gelogen,und ich bin sowieso nicht echt.
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post Aug 26 2007, 12:06
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Tanzbär
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danke für die hilfe! ich fühle mich jetzt gewappnet und werde nachher die extraktion starten. wenn alles gut läuft werd ich auch ein paar fotos machen. mrgreen.gif


QUOTE(paulsenior @ Aug 26 2007, 10:59)
Wozu hast Du eig. den Lappen in der einen Kammmer?
*

Das ist meine Extraktionshülse, da kommt das Blattmaterial rein. Hab ich aus nem Chemie-Forum abgeschaut, soll wunderbar funktionieren. wink.gif Ich wollte aber im Gegensatz zu denen keinen alten Socken nehmen^ biggrin.gif
QUOTE(karline @ Aug 24 2007, 16:50)
Als Extraktionshülse dient ein Stoffteil das ich vorhin aus einem uralten (gewaschenen) Handtuch genäht habe. Unten und anden Seiten ist es relativ gut zu, nur oben zum befüllen auf.
*



es fuunzt! sieht hammergeil aus, ihr müsst mir helfen wie soll ich des nachher erhitzen dass das aceton verdampft aber nicht das salvinorin?! blink.gif muss wieder runter, komm nachher nochmal, hab auch bilder gemacht, voll das schöne grün! smile.gif

Grüße,
karline slow(en).gif

Der Beitrag wurde bearbeitet von karline am Aug 26 2007, 11:08 Uhr.


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post Aug 26 2007, 14:23
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Salvianaut
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Ich kann ja leider nichts fachliches zu der ganzen Sache beisteuern, und ich bin ja auch nicht so der Chemie-Freund, aber ich muss schon, heavy duty, diese ganzen Chemie-Apparaturen sehen schon echt beeindruckend aus!

w00t.png alien.png shok.gif good.gif

Allein für die Rumhantiererei mit sonem bombastischen Kolben-Erlenmeier-Verdampfungskammer-Destillerie-Gewerk lohnt es sich schon, damit rumzuspielen und solche Fotos zu machen.

Erstklassige Poserei, ich bin beeindruckt.

(macht auch sicher nen guten Eindruck hinsichtlich der Professionalität und des Verantwortungsbewußtseins bei typischen Salvia-Konsumenten...)
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post Aug 26 2007, 14:35
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Tanzbär
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Hallo, danke erstmal! Die Extraktion ist im vollen Gange! Das Aceton ist immer grüner geworden und inzwischen total schwarz! Ich habe einige Bilder und ein kleines Video gemacht die ich nachher in diesen Thread stelle. smile.gif Funktioniert einwandfrei mit den Murmeln von Siedeverzug keine Spur. Bis gleich wink.gif Das Ding läuft jetz bisl über 2 Stunden. Nur wie ich das Aceton zum Schluss verdampfen soll weiß ich noch nicht. Um das Aceton aufzufangen um es wiederzuverwerten hätte ich zwar die nötigen Kühler aber leider noch kein Teil in dem es dann in ein spereates Gefäß fließen kann.

Grüße,
karline slow(en).gif


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