Hey Leuz, also ich will mit etwas Salvia Kraut eine Soxhlet-Extraktion durchführen. Das nötige Equipment hab ich jetzt beisammen. Ich mach das zum ersten mal und hab auch noch nie davor zugeschaut oder so als helft mir bitte und sagt auf was ich achten muss und was ich falsch mach! Sorry das mache Bilder nicht zu 100% scharf sind, das hab ich erst am PC gemerkt...
Der Raum:
Links 23g Salvia von Legalherbs, rechts Laboraceton als Lösungsmittel:
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Wassertank für den Kühler, die Pumpe die ich da drin hab ist stark übertrieben, hat ne ganze Phontäne durch den Keller gejagt als ich die getestet hab^^ war ne rießen Sauerei... Der Wasserkreislauf funktioniert so:
... Tank -> Tauchpumpe -> Blau-Grauer-Schlauch -> Gardena-Micro-Drip-Wasserfilter inklusiv Druckverringerung -> rotert Laborschlauch -> Kühler auf Soxhlet -> 2. roter Laborschlauch -> Tank ...
Das Wasser ist Regenwasser aus unserem Tank.
Das schwarze Kabel ist das Stromkabel der Pumpe:
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Überblick:
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Der Kühler während Wasser drin ist. Der Wasserkreislauf funktioniert perfekt ohne Lecks.
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Die Apparatur!
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Aufschrift auf dem Kabel der Heizhaube:
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Temperaturregler der Heizhaube. Wie stark soll ich die Heizhaube einstellen? Eine Temperaturkontrolle/Anzeige gibt es nicht:
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Der Strom. Den Vorhang werde ich davorziehen, für den Fall dass doch irgendwo Wasser spritzt. Die Tür werde ich Aufmachen um für Frischluft/Abzug zu sorgen..
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Als Extraktionshülse dient ein Stoffteil das ich vorhin aus einem uralten (gewaschenen) Handtuch genäht habe. Unten und anden Seiten ist es relativ gut zu, nur oben zum befüllen auf. Als Dichtung zwischen Soxhlet-Extraktor und Rundkolben dient eine Gummidichtung.
Hier eine Frage: Wie viel Aceton muss ich in den Rundkolben füllen? Der Soxhlet-Extraktor hat die Aufschrift 100ml aber das ist ja nur die Füllemenge für das Salvia oder?
..so ich hoff ich hab alles!
Grüße,
karline
Ich würde den Rundkolben maximal halb vollfüllen und auf alle Fälle ein paar Siedesteinchen oder Glaskugeln hinein, weil Aceton extrem zu Siedeverzügen neigt. Wie schnell das Extrakt durch deine Hülse tropft, mußt du ausprobieren. Dann hängt es natürlich davon ab, wie konzentriert das Flüssigextrakt werden soll. Wie die Wärmezufuhr ist, wirst du sehen. Der Rundkolben darf keinesfalls leer werden.
bin leider vorgestern aus dem bereitschaftsdienst in die arbeit gerufen worden und gestern war besuch da - also leider finde ich nur murmeln mit solchen farbigen einschlüssen. kann ich die bedenkenlos verwenden?
Die Einschlüsse sind ja nich direkt unter der Oberfläche, und wenn du sie nur aufraust sollte das kein Problem sein
Wozu hast Du eig. den Lappen in der einen Kammmer?
danke für die hilfe! ich fühle mich jetzt gewappnet und werde nachher die extraktion starten. wenn alles gut läuft werd ich auch ein paar fotos machen.
Ich kann ja leider nichts fachliches zu der ganzen Sache beisteuern, und ich bin ja auch nicht so der Chemie-Freund, aber ich muss schon, heavy duty, diese ganzen Chemie-Apparaturen sehen schon echt beeindruckend aus!
Allein für die Rumhantiererei mit sonem bombastischen Kolben-Erlenmeier-Verdampfungskammer-Destillerie-Gewerk lohnt es sich schon, damit rumzuspielen und solche Fotos zu machen.
Erstklassige Poserei, ich bin beeindruckt.
(macht auch sicher nen guten Eindruck hinsichtlich der Professionalität und des Verantwortungsbewußtseins bei typischen Salvia-Konsumenten...)
Hallo, danke erstmal! Die Extraktion ist im vollen Gange! Das Aceton ist immer grüner geworden und inzwischen total schwarz! Ich habe einige Bilder und ein kleines Video gemacht die ich nachher in diesen Thread stelle. Funktioniert einwandfrei mit den Murmeln von Siedeverzug keine Spur. Bis gleich Das Ding läuft jetz bisl über 2 Stunden. Nur wie ich das Aceton zum Schluss verdampfen soll weiß ich noch nicht. Um das Aceton aufzufangen um es wiederzuverwerten hätte ich zwar die nötigen Kühler aber leider noch kein Teil in dem es dann in ein spereates Gefäß fließen kann.
Grüße,
karline
Ich freu mich schon auf das Vid;)
Wieviel hat dich die ganze Apperatur gekostet?
Schwer zu sagen das mit den Kosten. Es ist fast alles aus eBay, allerdings hab ich viel zu viel, so dass ich damit noch einige andere Apparaturen aufbauen könnte: 2 Heizpilze, 6 verschiedene Kühler (der, den ich verwendet hab ist der zweitkleinste), massig Stativmaterial, viele Rundkolbem, 4 Soxhlet-Extraktoren und sonst noch ca. 200 Chemie-Glassachen von denen ich keine Ahnung hab wozu sie gut sind weil ich eigentlich ne Null in Chemie bin^^ ich schätz mal 200€ für alles, ist alles gebraucht.
Sou bilder sind da, die Extraktion läuft parallel immernoch:
At work - beim Vorbereiten mussten Bauhandschuhe herhalten, da ich keine aus Gummi gefunden habe:
Das Füllen meiner selbstgenähten Handtuch-Hülse:
Die Apparatur:
Alles startklar, Aceton befüllt - knapp zur Hälfte:
Nach kurzem Warten füllt sich auch schon die Extraktionskammer
Das erste mal Überlauf, das komplette Lösungsmittel fließt zurück in den Rundkolben und der Kreislauf beginnt neu. Das exktrahierte bleibt im Rundkolben!
Die Flüssigkeit (am Anfang farblos) wird immer dunkler:
Nach ca. 1,5 h musste ich das Wasser austauschen weil es langsam warm wurde. Der Soxhlet-Extraktor war inzwischen sehr heiß und der Kühler lief gefahr lauwarm zu werden. Ich habe einfach einen zweiten Behälter mit kaltem Wasser gefüllt, Pumpe aus, Pumpe in den anderen Behälter, Pumpe wieder an. Der Kühler kühlte sehr schnell wieder ab:
Inzwischen Pechschwarz:
Heizplatte, die ich eventuell dafür verwende das Aceton an der frischen Luft verdampfen zu lassen, mal sehen:
Das Video muss ich erst stark komprimieren, da es über 130MB groß ist. Hab leider kein Tool dafür, kennt Jemand ein gutes Prog. für AVI?
Freue mich auf Kommentare aller Art!
Grüße,
karline
Mein Kommentar:
Was willst Du für einen Heizpilz+passenden Kolben und einen Soxhlet-extrator haben?
Und num zum eig. Kommentar;):
Sieht alles sehr sehr geil aus,richtig professionell.
Wieviele Gramm hst Du denn zur Extraktion genommen,und welche Laufleistung hat die Wasserpumpe?
Aber ich kanns nur nochmal sagen:Sehr professionell!
Ach ja,muss man das Loch oben,das aus dem Kühlerdings kommt nicht zumachen,da stont Lösungsmittel entweicht?
Ich muss sagen VOLL GEIL (ey), vor allem das Grün macht sich hervorragend bei der ganzen Sache!!!!!!!!!!!!!
Das ist richtig stilecht wie in so Frankensteinfilmen oder wie bei Dr. Bakterius und Freunden!
Ich hoffe, das Grün ist auch auf dem Video!
Hast du zufällig auch nen Vakuumtrockner? Weißt du ob es solche Dinger evtl. manchmal billig bei Ebay gibt (hab ich nämlich noch nicht nach gesucht) ???
Viel Spaß auf jeden Fall weiterhin!
(Achja, die Kellertreppe im Hintergrund ist auch sehr stilecht (sieht so richtig nach Elternhaus aus..)) !!!!
Sieht prima aus. Je konzentrierter das Extrakt ist, desto eher wird es schwarz statt grün. Aceton ist gut flüchtig, man braucht es nicht im Vakuum eindampfen. Wenn man es an einem gut belüfteten Ort stehen läßt, wo es keine Brandquellen gibt, kann man es einfach stehen lassen.
Du kannst auch nochmal eine Ladung Blätter durchblubbern lassen.
Kurze Frage - was war eigentlich der Sinn der Sache ... wäre eine Extraktion mit kaltem Aceton nicht irgendwie effizienter und schneller!?
anyway, hübsch dokumentiert - sind tolle bilder dabei!
Sehr schöner Aufbau
Du musst nur mal drauf achten, beim Aufbauen, dass du die einzelnen Glasteile alle gerade ausrichtest und einzeln festziehst am Stativ, sonst kommts zu Spannungen im Glas an den Schliffen und irgendwas könnte dir brechen, auf dem ersten Bild sieht der Kolben etwas krumm aus.
Bei uns an der Uni bauen wir immer alles auf, lockern dann nochmal alle Klammern damit sich die Apparatur entspannt und ziehen dann erst fest.
Wenn du Angst hast dass eine Klammer einen Schliff zerdrücken könnte oder sowas, dann kannst du die Klammer mit einem Stück Zewa polstern.
Super Apparatur für einen Chemieanfänger bloß wäre mir der Aufwand mit der Pumpe zu doof, Schlauch an nen Adapter, Adapter in den Wasserhahn geschraubt und los gehts.
Video ist zum Downloaden online!
Habs von 130MB auf 15MB klein bekommen.
Link:
http://www.ishi-planet.de/salviabilder/soxhlet_video.avi
Hab ja gut 8 Minuten vorher editiert
Und das Video ist ja nett
Habe nun auch alle Materialien beisammen um eine Extraktion mit der Soxhlet-Apperatur duchzuführen. Allerdings fehlt mir noch eine Pumpe für den Kühler. Ich hab allerdings keine Ahnung welche Pumpe ich mir wo kaufen soll. Kann mir vielleicht einer da weiterhelfen, mit einer möglichst günstigen Variante?
Im Labor habe ich noch nie Pumpen gesehen, sondern man schließt den Kühler einfach an den Wasserhahn an. Der Wasserverbrauch ist gering.
Gibt es denn Wasserstrahlpumpen, die für normale Wasseranschlüsse geeignet sind?
Ups war ein Missverständnis, das mit der Wasserstrahlpumpe sollte in ein anderes Forum, es ging um eine Vakuumdestillation...keine Ahnung wo ich mal wider meinen kopf gelassen habe xD
hab grad ne soxhlet-extraktion gemacht, zum schluss hab ich das restaceton drausssen in na petrischale auf ner heizplatte erzitzt. hatn bisl genieselt deshalb hab ich ne kleine überdachung improvisiert. als alles aceton weg war, und ich die warme petrischale rausgenommen hab is ein kleiner nieseltropfen auf die petri und das ding hats doch glatt zerrissen. wenn ein kalter tropfen auf heisses glas trifft dann zerreists dieses, das hab ich grad eindrucksvoll bewiesen bekommen^^ schade um die petrischale, da warens nur noch 89 ... konnte gar nicht aufhören bilder zu schiessen..
Grüße,
karline
*brav beweist dass er hier war bevor er schlafen geht*
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