Salvia Extraktion Mittels Soxhlet

Bestimmt schon vielfach gepostet hab ichs nun mit Hilfe eines Freundes auch gewagt: die Extraktion von Salvia mittels Soxhlet.

Dafür haben wir zunächst Baumarktaceton destilliert um einen Reinheitsgrad zu erreichen, der für die Extraktion hinreichend sein sollte.



Das war der Destillationsaufbau. Erhitzt wurde durchgehend im Wasserbad, gekühlt mit Intensivkühler.

Nach 500ml reinem Aceton bauten wir dann den Soxhlet (150ml) auf. Erhitzt wurde ebenfalls wieder mit Wasserbad. Als filterhülse erfüllten große Kaffeefilter sehr gut ihren Zweck.



Der Kühlkreislauf wurde bei beidem mit einer Teichpumpe und Kühlakkus verwirklicht.



Insgesamt wurden 75g blätter von stilen befreit zu ca. 50g feinem Salvia Material, das in 3 Chargen á 3 Durchgängen extrahiert wurde. Dabei reichten 200ml Aceton gut aus.



Schließlich wurde das Aceton bis auf einen kleinen rest (ca. 10ml) abdestiliert (identischer Aufbau zu Anfang)



und auf Trägermaterial gegeben.

Jetzt steht das Becherglas noch auf der Heizung und trocknet vollständig. (Bilder folgen ggf.)

Grüße, Drshell

Interessant!
Wo hast du den Soxhlet aufgetrieben? Hast du Erfahrung damit oder hast du dir das Wissen angeeignet?
Wieviel Zet muss man investieren um die 50g zu extrahieren?

Schöne Sache.

Ich hab auch in Kürze vor eine Soxhlet-Extraktion durchzuführen, jedoch mit anderem Ausgangsmaterial. Was mir aber noch Sorgen macht ist die Temperatur richtig zu regeln. Wie ich sehe hast du das Aceton auch indirekt über ein Wasserbad erhitzt, weißt du welche Temperatur das Wasser erreichen musste um das Aceton zum Sieden zu bekommen? Liegt diese über dem Siedepunkt des Acetons?
Und wie war das mit eventuellem Aceton das in Gasform durch den Kühler kam? Konntest du diesbezüglich etwas wahrnehmen?
Außerdem würde mich beim Anblick des Rundkolbens nach dem Abdestilieren interessieren, wie du an den Rest im Kolben gekommen bist?

Ansonsten schöner Bericht

hi

Der Soxhlet war eine leihgabe von einem Lebensmittelchemielabor, da war er wohl schon mehrere Jahre nicht mehr in betrieb und wurde nur für Lebensmittelproben verwendet.


Vom vorwissen her hab ich eigentlich nur chemie LK und einen chemiebegeisterten freund (und natürlich auch eigenes interesse am vorgang) vorzuweisen ^^. Das hat aber auch gut gereicht.

Alles in allem sind wir einen kompletten nachmittag dran gesessen.
Also mit aufbau die destillation von aceton vllt. 1-2 stunden, dann umbau auf soxhlet und betrieb, ein durchgang hat anfangs vielleicht 15-20 minuten gedauert (bis das wasser gut heiß ist) am ende noch 5 minuten.
Schließlich nochmal der umbau und saubermachen. Wir haben so um 3h angefangen und waren um 21h mit allem fertig, wobei das sicher auch schneller geht (wenn man z.b mehr stativmaterial hat und nicht jedesmal komplett alles zerlegen muss, oder auch wenn man einfach mehr praktische erfahrung dabei hat).




Also aceton siedet bei 56°C glaub ich, also durch indirektes erhitzen im Wasserband (100°C) funktioniert es sehr gut.
Es ist sogut wie kein Aceton nicht wieder kondensiert, sprich, es war kein acetongeruch an der kühleröfnung wahrzunehmen. Die Messung dannach hat auch ergeben dass das 200ml Aceton in 3x3 durchgängen gerademal 10ml an Volumen eingebüßt hat.
Also es ist wirklich wenig freigeworden.

Wasserbad war auf jedenfall die richtige lösung: Man bekommt das aceton komplett zum kochen und wirkt am ende des füllvorgengs des soxhlets (wenn im kolben nur noch wenig lösungsmitel is) auch nicht alzu schädlich auf das material ein (eben mit max. 100°C) bei direkter hitze wäre das schon anders und man müsste aufpassen dass nichs anfängt zu kokeln.

Der Rundkolben is schon geputzt, aber in der Tat war die sache eher unschön:
wir haben bsi auf 5ml eindestiliert und das dann einfach rausgegossen. Dann war aber immernoch viel material im Kolben (offenbar waren die 5ml übersettigt) so dass wir nochmal mit 10ml reinem aceton ausgewaschen haben.
Dannach war der Kolben halbwegs sauber, allerdings war immernoch alles voller hellgrünem Belag.
Spülen mit wasser + spülmittel => erfolglos
Spülen mit 30% Salzsäure => erfolglos
Oxidation des organischen mit Natriumpersulfat hatte immerhin etwas erfolg.
Tatsächlich half nur das alles in kombination mit mechanischem druck (Verbogener Pinsel) was bei einem dünnen dreihalskolben keinen spaß macht.

Viele Grüße, drshell

Der Beitrag wurde bearbeitet von drshell am Feb 28 2009, 02:55 Uhr.

Schön, schön!

Hab auch schon mal eine Soxhlet-Extraktion durchgeführt und finde es im Nachhinein eher aufwändig. Einfacher wäre es, die pulverisierten Salvia-Blätter 2 mal à 5 min mit Aceton auszuwaschen und den Aceton nachher mit der Destillierbrücke zurückzugewinnen. Mit dem Soxhlet braucht man zur Extraktion nicht so viel LSM zu haben, aber im Endeffekt verbraucht man ohne Soxhlet nicht mehr LSM.

Ausserdem extrahiert man mit dem Soxhlet auch mehr "Fette und Chlorophyll, da längere Einwirkzeit.

Dies sind so meine Beobachtungen zu dem.

Was noch zu empfehlen ist, sind Siedesteine. Aceton neigt manchmal zu starkem Siedeverzug.

Noch eine Frage: Warum benutzt du einen Dreihalskolben?
In einem Hals wäre ein Thermometer noch praktisch, so sieht man immer bei welcher Temperatur das Aceton gerade ist.


Beste Grüsse

hi,
also aufwändig ist es, aber ich denke nach ein paar extraktionsvorgängen bekommen man schnell routine.
Ich hab auch schon gelesen dass sich ein großteil des salvinorin bereits in sehr kurzer zeit im lösungsmittel gelöst hat, aber wir wollten einfach das Maximum rausholen.
Das zusätzliche chlorophyll ist ja kein problem, da man das aceton eh wieder auf blattmaterial eindampft (und da ist das zusätlzliche chlorophyll ein vernachlässigbarer anteil). Wir wollten einfach das Maximum aus dem Blattmaterial rausholen. Außerdem spielte die extraktion selbst eine große rolle, einfach der "spaß am gerät".

Siedesteine waren bei uns nicht nötig, wir konnten kaum siedeverzug feststellen.

Den dreihalskolben haben wir nur verwendet, weil wir keinen einhalskolben in der größe zur verfügung hatten.

Über das thermometer haben wir auch schon diskutiert und es schließlich für unnötig befunden, da das aceton im wasserbad schnell (und bei 56°) siedet.

Falls man allerdings genauer dokumentieren und vergleichen will sicher keine schlechte idee. Hätten wir eins da gehabt hätten wirs vermutlich auch verwendet. ^^

man könnte den rücklauf des acetons dazu nutzen ein inertes extrakt herzustellen, indem man die flüssigkeit durch vermikult durchfließen läst, da müsste eigentlich recht viel dann drinnen hängenbleiben und mant haat nicht soviel "dreck im kolben", nur so ne idee, weis nicht wie einfach das bei eurem soxhlet ist...

hallo drshell, du sagtest unten etwas von trägermeterial. mich würde mal interessieren was ihr da genommen habt, rein aus neugierde

hallo,
wir haben jeweils ein teil der blätter aufbewahrt. Dafür haben wir natürlich den möglichst "schönen" teil genommen, sprich feines blattmaterial mit möglichst wenig stiel / blattfaserüberresten.
Darauf haben wirs dann wieder eingedampft.
Grüße, drshell

hmmm ok so wollte ich es eigentlich nicht machen da pflanzenmaterial ja illegal ist, salvinorin jedoch nicht. bin grade am überlegen ob das nicht auch auf perlite geht, habe keine lust mir das gleich im literbeute zu kaufen wenn ich nur wenige gramm brauche, und es ist ja quasi das selbe wie Vermiculite. falls jemand eine idee oder erfahrungen dazu hat nur zu ...

Dazu müsstest du das Salvinorin erstmal rein bekommen. Das Thema hatten wir schon paar Mal .

Das Extrakt ist ebenfalls illegal, auch wenn es nicht auf Pflanzenmaterial aufgetragen wurde.

Kleines Zitat aus dem BtMG:

Joa, und Extrakt gilt so oder so als Zubereitung.

verdammt, naja egal. ich glaube die blauen können dir weniger wenn man ein bischen tongranulat im topf drin hat als wenn es gleich stark riechende grüne blattbrösel sind. hat jemand eine idee ob perlite gehen sollte ?

E :

btw.. kann ich rückstandsfreies IPA 70 % zur extraktion nehmen ? habe mir vorhin einen liter davon organisiert, es steht drauf : 69.2 % 2Propanol und 30.8 % gereinigtes Wasser. Die Spiegelprobe ist positiv und das Wasser was auf dem Spiegel bleibt ist nach ein paar Minuten auch rückstandslos verschwunden. Also was meint ihr, nehmen oder stärkeres kaufen ?

Der Beitrag wurde bearbeitet von Dosenwurst am Mar 2 2009, 22:44 Uhr.

AFAIK is das nich geeignet, weils nich inert genug ist bzw sich staub davon lösen kann, der für die Lunge ziemlich scheiße ist (da z.T. radioaktiv oder so). hogie hat damals Vermikulit vorgeschlagen, ich denke dagegen spricht nix.

kann ich rückstandsfreies IPA 70 % zur extraktion nehmen ? habe mir vorhin einen liter davon organisiert, es steht drauf : 69.2 % 2Propanol und 30.8 % gereinigtes Wasser. Die Spiegelprobe ist positiv und das Wasser was auf dem Spiegel bleibt ist nach ein paar Minuten auch rückstandslos verschwunden. Also was meint ihr, nehmen oder stärkeres kaufen ?