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> Altern. Extraktionsmethode - Frage An Die Chemiker

post Oct 7 2011, 14:21
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Grünschnabel


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hallo miteinander bye.gif ,

ich beschäftige mich momentan immer noch mit der extrakton von salvinorin(en).....

ich hatte da grade einen einfall und würde dazu gerne mal eine fachliche meinung hören......

und zwar ....
das blattmaterial, wie gewohnt mit aceton oder warmem isopropanol "auswaschen" und in ein anderes glas gießen.
dann einige zeit stehen lassen, damit sich alle sedimente absetzen können und dann nochmal in ein anderes glas abgießen.

was ich jetzt habe ist ja eine mischung aus lömi, salvinorin und allerhand "unerwünschter" bestandteile zb terpenen, ölen, fetten, chlorophyll, usw.

ich möchte jetzt das lömi nicht einfach so verdunsten lassen sondern entweder irgendwann später abdestillieren und wiederverwenden oder beim schadstoffmobil abgeben...........
deshalb frage ich mich, ob es nicht möglich ist, jetzt langsam destilliertes wasser in die lösung zu geben.....
der gedanke dahinter ist, das sich das wasser vielleicht leichter in dem aceton/isopropanol lößt, als die bestandteile der salviapflanze und diese so nach und nach ausfallen und sich am grund absetzen.

wenn sich jetzt auch noch das chlorophyll und die fette usw leichter lösen würden als die salvinorine, dann könnte man langsam dest. wasser dazu geben, bis alle salvinorine sich abgesetzt haben, die fette und das chlorophyll aber noch gelößt sind.
die salvinorine könnte man dann abfilter(die müßten ja dann schon ziemlich rein sein ?) und den rest einfach durch destillation trennen und das lömi wiederverwenden........

damit hätte man nur ein lösungsmittel gebraucht und dest. wasser, hätte nichts in die umwelt abgegeben und zudem noch relativ reines salvinorin.

ich habe leider nicht sehr viel ahnung von chemie, deshalb verzeiht mir bitte, falls ich falsch liege oder totalen unfug geschrieben hab rolleyes.gif


nebenbei habe ich da noch eine frage...
ich habe die lömi reste der letzten extraktion gesammelt -sowohl bei dem waschbenzin, als auch bei dem isopropanol setzt sich nach einiger zeit, immer wieder ein weiß-trüber schleier am boden des behälters ab - könnte das noch salvinorin sein ? in einem glas, indem isopropanol ist, das aber sehr grün (also chlorophyllhaltig) ist, setzt sich selbst nach langer zeit gar nichts ab.

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post Oct 7 2011, 15:20
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Salvia Kenner
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Das mit dem Wasser funktioniert. Aber langsam zugeben, ist nicht notwendig. Aceton mischt sich mit Wasser. Dabei fällt das salvinorin aus. Das Fett... genauso! Das Salvinorin wird sich dann am Boden des Gefäßes befinden, das Fett oben drauf und das Chlorophyl bleibt gelöst da es sich in Wasser und aceton löst. Ja deine Gedanken sind richtig. Das Lösungsmittel kann dann nach entfernen des Salvinorins einfach abdestilliert werden. Dadurch erhällt man relativ reines Salvinorin.
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post Oct 7 2011, 16:01
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Salvia Kenner
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QUOTE(Terminator @ Oct 7 2011, 15:20)
Das mit dem Wasser funktioniert. Aber langsam zugeben, ist nicht notwendig. Aceton mischt sich mit Wasser. Dabei fällt das salvinorin aus. Das Fett... genauso! Das Salvinorin wird sich dann am Boden des Gefäßes befinden, das Fett oben drauf und das Chlorophyl bleibt gelöst da es sich in Wasser und aceton löst. Ja deine Gedanken sind richtig. Das Lösungsmittel kann dann nach entfernen des Salvinorins einfach abdestilliert werden. Dadurch erhällt man relativ reines Salvinorin.
*



Ich wage zu bezweifeln das das so einfach funktioniert. Die Konzentrationen sind zu gering.
Ich weiß nicht, ob Salvinorin sich in Fett löst, gehe aber davon aus. Wenn ja, kannst du die Methode auf jeden Fall vergessen. Denn dann wird genau das passieren;)
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post Oct 7 2011, 21:08
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Salvia Kenner
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Da man nach dieser Methode reines Salvinorin erhält und dieses eben nur in geringer Konzentration im Blattmaterial enthalten ist, braucht man schon einiges an Blattmaterial um überhaupt etwas salvorin handhaben zu können.
Salvorin ist zwar fettlöslich, aber da es sich hier um wachs und nicht flüssiges Fett handelt, wird es sich in diesem Fall nicht lösen.
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post Oct 9 2011, 12:59
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Grünschnabel


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alles kla ! danke ! smile.gif

ich werde es mal ausprobieren und dann nochmal schreiben, wie es ausgegangen ist.
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post Oct 12 2011, 11:55
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Grünschnabel


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also ich habe blätter(überwiegend pulverisierte), (die ich schon einmal extrahiert hatte) mehrere tage mit aceton stehen gelassen, den aceton (der grün geworden ist) immer wieder stehen gelassen und von glas zu glas gekippt, so das so ziemlich alle sedimente raus sein sollten.
heute habe ich den behälter mit dem aceton/chlorophyll/usw mit destilliertem wasser (mehr als aceton) aufgefüllt.
bisher hat sich nichts abgesetzt, keine phasen gebildet usw - ich habe jetzt hier eine trübe, grünliche flüßigkeit, ähnlich, wie absith, den man mit wasser aufgegossen hat.


also entweder klappts nicht oder ich hatte bei der extraktion davor schon alles rausgeholt......
ich werds aber noch mal mit neuem blattmaterial versuchen.


eine andere frage habe ich da aber noch.......

und zwar hatte ich mich gestern über die extraktion von thc informiert und dabei die beiden wiedersprüchlichen aussagen gefunden (geht viel ehr um das chlorophyll).

"Du kannst es übrigens auch im Anschluss mit Wasser ausspülen. Wenn du Waschbenzin und heißes (nur Draußen, äußerste Vorsicht) Wasserzusammengibst und ordentlich schüttelst, geht viel an Chlorophyll und anderen Farbstoffen in die Wasserphase über. Man trennt im Anschluss mit einem Scheidetrichter."

"Chlorophyll hat u.a. den langen unpolaren Phytylrest, daher gut in organischen Lösungsmitteln löslich und nicht in Wasser"


ist chlorophyll nun wasserlöslich oder nicht ? - google kann mir da leider auch nicht helfen
hat eventuell jemand erfahrungen damit ?
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post Oct 12 2011, 17:08
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Ja Chlorophyl ist sowohl in Wasser als auch in aceton oder ähnlichem löslich!
Wennn man aber eine Sally extraktion mit Ether oder Chloroform machen würde und Wasser dazugibt, mischt sich dieses nicht mit den lösungsmitteln. Es schwimmen beide Flüssigkeiten übereinander. Durch schütteln der beiden Flüssigkeiten kann man dann im Wasser einen Großteil des Chlorophyls herausösen und abscheiden.
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post Oct 12 2011, 20:28
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Grünschnabel


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hmmmm.......ok.....dann versteh ich aber nicht, warum die anleitungen die man im netz über die extraktion von thc und salvinorin findet immer so kompliziert sind blink.gif

ich werds demnächst nochmal probieren, aber mit neuem blattmaterial smile.gif .........


mir fällt da grade nochwas ein........ ich hab null ahnung vom kristalle züchten (deswegen frag ich ja (wink.gif, aber kann man da in bezug auf salvinorin, mit elektrolyse nicht auch was machen ?
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post Oct 12 2011, 20:59
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Salvia Kenner
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QUOTE(magictrips @ Oct 12 2011, 20:28)
aber kann man da in bezug auf salvinorin, mit elektrolyse nicht auch was machen ?


Kurzum:Nein.

Und ich glaube nach wie vor nicht, dass diese Methode hier klappen wird.
Meine komplette Laborerfahrung widerspricht dem.
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post Oct 17 2011, 16:35
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Grünschnabel


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hmmmmmm kann man das nicht ohne es auszuprobieren, chemisch "begründen" warum es klappt oder nicht klappt ?

ich habe jetzt ein bischen weiterexperementiert, zwar nicht mir neuem blattmaterial aber immerhin hab ich an erkenntnis gewonnen.

und zwar hier zu:

"Ja Chlorophyl ist sowohl in Wasser als auch in aceton oder ähnlichem löslich!
Wennn man aber eine Sally extraktion mit Ether oder Chloroform machen würde und Wasser dazugibt, mischt sich dieses nicht mit den lösungsmitteln. Es schwimmen beide Flüssigkeiten übereinander. Durch schütteln der beiden Flüssigkeiten kann man dann im Wasser einen Großteil des Chlorophyls herausösen und abscheiden."


ich habe das alte blattmaterial mit aceton exrahiert, die sedimente ausgefiltert (durch abschütten-stehen lassen-abschütten usw) und mit reichlich dest. wasser aufgefüllt (ein bischen mehr wasser als aceton).
das wasser hat sich wie zu erwarten mit dem aceton gemischt und nun habe ich eine trübe-grüne flüßigkeit.
am boden hat sich sehr, sehr wenig gesammlt, das könnten aber auch restliche sedimente sein (und was war wie gesagt nicht die erste extraktion mit diesem blattmaterial!) - ich werde das mal weiter "aufreinigen und dann noch mal berichten"
oder habe ich zu wenig wasser genommen ?
wie viel wasser kann aceton eigentlich "lösen" ?



dann habe ich noch eine extraktion von thc versucht.
ich habe frische-harzige blätter mit warmem isopropanol geschüttelt (3-4min) und das lömi eingedunstet - ergebnis war sehr klebriges braun-grünes "black-wax" das schon ordentlich gewirkt hat.
ich habe noch einen versuch gemacht, wie oben, allerdings habe ich diesmal alles durch ein kaffeefilter gekippt (zur mechansichen aufreinigung), und dann im scheidetrichter mit destilliertem wasser gemischt.
es war eine trübe, homogene flüßigkeit, obwohl oben ganz minimal (vielleicht 1cm²) etwas öliges schwamm, würde ich nicht sagen, das sich das thc und andere stoffe vom isopropanol und wasser getrennt haben ? (müßte ja hier genau so wie bei salvinorin sein oder ?).
ich muß aber dabei sagen, das ich auch nur höchstens 30min gewartet hab, aber normalerweise sollte das doch auch sofort ausfallen ?

naja auf jeden fall habe ich dann noch etwas waschbenzin dazu gegeben und geschüttelt.
es haben sich phasen gebildet und im waschbenzin hat sich chlorophyll gelöst.
ich hatte drei phasen (aber habe auch nur ca. 10min gewartet!)
eine isopropanol-wasser-phase, eine isopropanal-wasser-waschbenzin-phase und eine waschbenzin-phase, die letzten beiden phasen habe ich jeweils getrennt verdunstet.
in der isopropanal-wasser-waschbenzin-phase war nichts bzw nur ein paar "krümmel" und in der waschbenzinphase, war brauchbares "hashöl".

jetzt habe ich aber auch noch den kaffeefilter mit waschbenzin ausgewaschen, wobei sich das waschbenzin grün verfärbt hat.
ich habe es dann mit sehr viel warm-heißem destilliertem wasser gemsicht und kräftig geschüttelt, die wasserphase ist zwar trüb geworden, aber es hat sich absolut gar kein chlorophyll gelöst !!!!

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post Oct 17 2011, 16:59
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Salvia Kenner
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Hi

Warum das nicht klappen wird: Bei so geringen Konzentrationen muss man sich was besseres einfallen lassen. Das hat einfach was mit der Händelbarkeit zu tun.

Zu deinen Fragen: Wasser und Aceton sind beliebig mischbar.
Und du hättest ggf. mehr Wasser hinzufügen sollen.


Zu deiner trüben Flüssigkeit:
Das nennt sich Emulsion. Wenn du Pech hast bleibt das so, dann bilden sich keine Phasen. Pflanzen enthalten oft Stoffe, die die Emulsionsbildung begünstigen.
Zugabe von Kochsalz kann helfen, muss aber nicht.

Übrigens spielt dir die Emulsionsbildung/Suspensionsbildung auch bei der Salvinorinextraktion wahrscheinlich ein Strich durch die Rechnung ...

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post Oct 17 2011, 21:40
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Grünschnabel


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hi,

also erst mal vielen dank, für die hilfe ! (:


ja ok, aber bei 0,2% salvinorin in der trockenmasse, ist es wenigstens soviel, das man es "sehen" bzw sogar weiegn kann.
Bei 50g blattmaterial sollten dann ja schon 100mg rauskommen.


sorry, ich glaube, ich habe die frage dann falsch gestellt.
mich würde interessieren, wie viel wasser man mit dem aceton mischen müßte, bis er nicht mehr in der lage währe, andere stoffe zu lösen, bzw bis diese komplett ausfallen. der müßte doch irgendwann "gesättigt" sein ?


ich glaube, damit ist dann auch schon die begründung gefunden, warum das mit dem aceton + wasser nicht einfach so möglich ist, reines thc oder salvinorin zu extrahieren, das man dann vom gefäßboden "absammeln" kann.

währe es bei der salvinorin-extraktion den möglich,
die suspension (also aceton+wasser - das salvinorin müßte dann ja darin frei schweben, da es aus dem aceton "ausfällt"?) einfach durch ein (kaffee)filter zu gießen ? in dem müßten dann ja die kristalle zurückbleiben. ich kann mir grade nur nicht vorstellen, was mit den restlichen inhaltsstoffen, also fetten, wachsen usw passiert.
das chlorophyll bleibt, denke ich mal, in der emulsion und geht mit durch den filter (so wars beim versuch mit cannabis).


wie das ganze bei cannabis aussieht, kann ich mir grade auch nicht vorstellen, da ich da nichts eindeutiges über den aggregatzustand weiß.


@terminator:
mich würden mal deine erfahrungen bezüglich dieser aceton+wasser-methode interessieren, bzw hattest du ja geschrieben, das es so klappt...........also was habe ich deiner meinung nach falsch gemacht ? oder war das nur theorie, was du geschrieben hast ?
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post Oct 18 2011, 22:52
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Salvia Kenner
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salvinorin wird in aceton nicht auskristallisieren, weil es darin einfach zu gut löslich ist....soweit asura weiss.

in ethanol aber ist es weniger gut löslich.

deshalb funzt das ausfällen von salvinorin-kristallen in alkohol ganz gut....


naja... das ist den meisten salviaanbetern sicher bekannt...:

kristall-wachs gemisch in heissem ethanol bis zu sättigung lösen....

lösung ordentlich abkühlen...

und schon "schneit" es puren kristall...


siehe hier (mit pics):

http://imageevent.com/sphere/salviadivinor...l=0&w=4&s=0&z=2


bye.gif





--------------------
Is all that we see or seem
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post Oct 19 2011, 09:07
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Salvia Kenner
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Also wenn du das Aceton mit Wasser gemischt hast, fällt sich natürlich nicht alles auf den Boden des Gefäßes ab! Du musst es filtrieren, aber Kafeefilter sind dafür uneeignet, da sie viel zu grob... sind. Ich habe damals mit Filterpapier aus dem Laborbedarf gefiltert. Am besten Verwendest du zum auffüllen die doppelte menge Wasser zum Aceton. Jedoch hat diese extraktionsmethode erst einen Sinn wenn man mit größeren Mengen Salvinorin arbeitet, da Kleinstmengen sehr schwer oder fast nicht zu handhaben sind. Sonst ist alles Inordnung wie du das gemacht hast.
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Aktuelles Datum: 21st June 2024 - 19:13
  
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